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Verfahrenstechnik Gründlich trocknen

04.08.2014

Einige chemische Wirkstoffe müssen nach der Herstellung gewaschen und getrocknet werden. Das Produkt darf dabei aber nicht kontaminiert werden. Um das zu erreichen, werden unter anderem Vertikaltrockner eingesetzt. Temperierbare Werkzeugoberflächen sorgen dafür, dass sich die Wirkstoffe leicht verarbeiten lassen.

Um einen chemischen Wirkstoff zu gewinnen, sind meistens etliche Synthesestufen nacheinander nötig. Sofern ein Syntheseschritt mit einer Flockung oder Kristallisation abschließt, muss man die Produkte anschließend mit Alkohol, Aceton, wässrigen Lösungen oder Wasser waschen. Dem Waschen schließt sich ein mechanischer Trocknungsprozess an, der in der Regel in Zentrifugen oder Drucknutschen stattfindet. Um angestrebte Trockenstoffgehalte von mehr als 99,95 Prozent zu erreichen, ist ein thermischer Trocknungsschritt nötig. Handelt es sich um besonders hohe Wirkstoffkonzentrationen, die kontaminationsfrei verarbeitet werden müssen, verwendet man Kontakttrockner. Auch wenn die Güter während des Trocknens neutrale rheologische Eigenschaften aufweisen, bevorzugt man Kontakttrockner. Sie haben im Allgemeinen einen temperierbaren Kessel, in dem ein Mischwerkzeug schnell oder langsam rotiert. Hier wird zwischen dem Schubmischen und dem Wirbelmischverfahren unterschieden. Auch die Kontakttrocknerbauarten werden unterschieden; nämlich ob die Mischwerkwelle um eine horizontale, vertikale oder schräg angeordnete Achse rotiert.

Temperierte 
Werkzeugoberfläche

Der Amixon-Trockner/Reaktor besitzt ein vertikal gelagertes Schraubenband-Mischwerkzeug. Dieses rotiert mit geringem Abstand zur Gefäßwandung. Die hohe Äquidistanz des Misch­werkzeugs zu den vollständig beheizten Wandungen garantiert ideale Wärmeübertragung. Das Produkt haftet nicht an der Wand an. Die besondere Formgebung des Mischwerkzeugs lässt die Trocknungsgüter totraumfrei verströmen. Besonders nützlich ist, dass die gesamte Oberfläche des Mischwerkzeugs temperiert wird. Viele Horizontal-Schaufeltrockner wurden bereits durch Amixon-Vertikaltrockner ersetzt. Dabei handelt es sich um Industrietrockner für chemische Wirksubstanzen wie Fungizide, Pestizide, Herbizide, Insektizide, keramische Farben sowie für pharmazeutische Wirkstoffe wie Penicilline, Schmerzmittel, Herzmedikamente, Röntgenkontrastmittel und künstliche Aromen.

Chargen von 50 l bis zu 18.000 l sind möglich. Die Amixon-Vakuum-Mischtrockner unterschreiten die üblichen Trocknungszeiten von Schaufeltrocknern um mehr als 40 Prozent. Bedenkt man, dass der mechanische Energieeintrag wesentlich geringer ist, ist es nahe liegend, dass der Wärme- und Stoffaustausch sehr effektiv stattfindet. Die Trocknungsgüter werden vom Schraubenband in der Peripherie des Misch­raums aufwärts gefördert und gleiten im Zentrum, der Schwerkraft folgend, abwärts. Statische Mischwerkzeuge verhindern die Rotation der Güter, indem sie mit dem rotierenden Misch­werkzeug kämmen.

Besonderer Service für hoch korrosive Güter

Aktuell kann man beobachten, dass die Stoffsysteme komplexer werden und Synthesen in besonders korrosiven Flüssigphasen stattfinden müssen. Hier sind die klassischen Edelstähle gegen Lochfraß und Spannungsrisskorrosion nicht mehr ausreichend resistent. Zumeist stehen aber nur Testanlagen zur Verfügung, die aus Edelstählen gefertigt sind. Insofern kann der Anwender neue Produkte und Verfahrenstechniken nicht erproben. Amixon stellt für Anwenderversuche Mischtrockner- und Reaktoren-Gesamtanlagen aus dem Werkstoff Hastelloy C 22 zur Verfügung, in denen bis zu 300 l große Ansätze verarbeitet werden können. Der Kunde kann somit auch hoch korrosives Originalprodukt in der Testanlage verarbeiten, er muss nicht auf ein weniger korrosives Dummyprodukt ausweichen.

Amixon verfügt über praktische Erfahrungen zu verschiedensten Trocknungsgütern und -prozessen. So wurde ein thermodynamisch basierendes Upscale-Programm erarbeitet, um von Versuchsergebnissen sicher auf Resultate von Großtrocknern schließen zu können. Im Verlauf eines Trocknungsvorgangs liegen nacheinander verschiedene Konsistenzen vor: Beginnend mit der pumpbaren Suspension verändert sich die Produkteigenschaft mit fortschreitendem Trocknungsgrad. Die Güter werden zunehmend schlecht fließend-stichfest und klebrig-zäh-pastös. Anschließend werden sie krümelig und bilden Granulate, die später zerfallen, wenn die Feuchtigkeit weiter reduziert wird. Schließlich erhält man ein feindisperses Pulver. Es liegen je nach Produkt klassische rheologische Phänomene wie strukturviskos oder dilatent vor. Dieser Zustand ist extrem schwierig und stellt hohe Stabilitätsansprüche an den Trockner. Am Mischwerkzeug anhaftend, möchte die Masse der Rotation des Mischwerkzeugs folgen. Dann wäre der Stoff- und Wärmeaustausch jedoch unterbrochen.

Zähplastische Güter wirkungsvoll kneten

Hier kommen typische Kneter-Eigenschaften des Trockners zur Anwendung, indem statische und dynamische Misch­werkzeuge miteinander kämmen. Die Masse wird mit reduzierter Mischwerkdrehzahl auseinander gezogen, neue Oberflächen werden aufgeschlossen und getrocknet. Die auseinander gezogenen Stränge vereinigen sich anschließend wieder, um erneut auseinander gezogen zu werden. Die plastische Masse wird totraumfrei geknetet und effektiv getrocknet. Eine andere Besonderheit stellen kristalline Güter dar, die zumeist abriebs- und bruchempfindlich sind. Insofern darf die Verströmung nur langsam und mit geringem Energieeintrag stattfinden. Andererseits muss Verdampfungsenergie ausreichend durch Kontakterwärmung in die Kristalle eingetragen werden. Auch hier arbeitet der Mischtrockner mit Umfangsgeschwindigkeiten unter 0,5 m/s totraumfrei.

Sowohl der Antrieb und die Lagerung, als auch die Abdichtung der Mischwerkwelle sind nur oberhalb des Mischraumes gelagert. Wärmedehnungen und mechanischer Stress haben keinen Einfluss auf die Gleitringdichtung. Hohe Überdrücke wie auch Feinvakuen bis 10-3 mbar werden leckagearm abgedichtet. So ist die Umgebung des Mischtrockners sicher vor dem Inhalt der Reaktionsgüter geschützt und die Reinheit der Güter wird gewahrt.

Tiefgefrorenes Homogenisieren

Amixon-Apparate genügen den neuesten EHEDG-Richtlinien und sind darüber hinaus GMP- und FDA–konform ausgeführt. Homogenisierprozesse können beispielsweise auch für tiefgefrorene Güter bei Temperaturen unter - 45 °C stattfinden. Um den Prozessraum zu reinigen, werden Washing-in-place-Waschköpfe automatisch eingefahren. Diese bestrahlen alle produktberührten Oberflächen des Reaktors bei langsam drehendem Mischwerkzeug. Der Boden des Mischtrockners kann konisch gestaltet sein, wenn der Anwender im selben Mischtrockner kleine und große Chargen verarbeiten will. Hier wird das Mischwerkzeug der konischen Kontur des Misch­raums angepasst. Die Schraubenbänder sind dann als sliding blades ausgeführt. Unter Aufrechterhaltung des Strömungsprinzips werden die Güter in jedem Fall ideal vermischt und schnell getrocknet. In der Praxis wurden nach der Entleerung aus einem 2000-l-Apparat 100 g Restmenge ermittelt. Das entspricht einem Anteil von 0,05 Prozent. Sofern ein Mischtrockner für pharmazeutische Güter verwendet wird, kann Amixon auf Wunsch die Qualifizierung durchführen.

Bildergalerie

  • Der Trockner besitzt ein vertikal gelagertes Mischwerkzeug, das mit geringem Abstand zur Gefäßwandung rotiert.

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